Přípravaultrajemné oxidy vzácných zemin
Ultrajemné sloučeniny vzácných zemin mají širší rozsah použití ve srovnání se sloučeninami vzácných zemin s obecnou velikostí částic a v současné době je o nich více výzkumů.Metody přípravy se dělí na metodu v pevné fázi, metodu v kapalné fázi a metodu v plynné fázi podle stavu agregace látky.V současnosti je metoda kapalné fáze široce používána v laboratořích a průmyslu k přípravě ultrajemných prášků sloučenin vzácných zemin.Zahrnuje především srážecí metodu, sol gelovou metodu, hydrotermální metodu, templátovou metodu, mikroemulzní metodu a metodu alkydové hydrolýzy, z nichž je pro průmyslovou výrobu nejvhodnější srážecí metoda.
Precipitační metodou je přidání srážedla do roztoku soli kovu pro vysrážení a poté filtrace, promytí, sušení a tepelného rozkladu za získání práškových produktů.Zahrnuje přímou srážecí metodu, jednotnou srážecí metodu a koprecipitační metodu.Při běžné srážecí metodě lze oxidy vzácných zemin a soli vzácných zemin obsahující těkavé kyselé radikály získat spálením sraženiny o velikosti částic 3-5 μm.Specifický povrch je menší než 10 µg/g a nemá speciální fyzikální a chemické vlastnosti.Metoda srážení uhličitanu amonného a metoda srážení kyselinou šťavelovou jsou v současnosti nejběžněji používanými metodami pro výrobu běžných oxidových prášků, a pokud se změní procesní podmínky srážecí metody, lze je použít k přípravě ultrajemných prášků oxidu vzácných zemin.
Výzkum ukázal, že mezi hlavní faktory ovlivňující velikost částic a morfologii ultrajemných prášků vzácných zemin při metodě srážení hydrogenuhličitanu amonného patří koncentrace vzácných zemin v roztoku, teplota srážení, koncentrace srážecího činidla atd. Koncentrace vzácných zemin v roztok je klíčem k vytvoření rovnoměrně rozptýlených ultrajemných prášků.Například v experimentu Y3+precipitace pro přípravu Y2O3, kdy je hmotnostní koncentrace vzácných zemin 20~30g/L (vypočteno pomocí Y2O3), je proces srážení hladký a ultrajemný prášek oxidu yttria získaný vysrážením uhličitanem sušení a hoření je malé, rovnoměrné a rozptyl je dobrý.
Při chemických reakcích je rozhodujícím faktorem teplota.Ve výše uvedených experimentech, když je teplota 60-70 ℃, je srážení pomalé, filtrace je rychlá, částice jsou volné a jednotné a jsou v podstatě kulovité;Když je reakční teplota pod 50 ℃, srážení se tvoří rychleji, s více zrny a menší velikostí částic.Během reakce je množství přetečeného CO2 a NH3 menší a sraženina je v lepivé formě, která není vhodná pro filtraci a promývání.Po spálení na oxid yttrium stále existují blokové látky, které se vážně shlukují a mají větší částice.Koncentrace hydrogenuhličitanu amonného také ovlivňuje velikost částic oxidu yttria.Když je koncentrace hydrogenuhličitanu amonného nižší než 1 mol/l, získaná velikost částic oxidu yttria je malá a jednotná;Když koncentrace hydrogenuhličitanu amonného překročí 1 mol/l, dojde k lokálnímu srážení, které způsobí aglomeraci a větší částice.Za vhodných podmínek lze získat μM ultrajemný prášek oxidu yttria o velikosti 0,01-0,5.
Při metodě srážení oxalátu se roztok kyseliny šťavelové přidává po kapkách, zatímco se přidává amoniak, aby se zajistila konstantní hodnota pH během reakčního procesu, což má za následek velikost částic menší než 1 μM prášku oxidu yttria.Nejprve vysrážejte roztok dusičnanu yttritého čpavkovou vodou, abyste získali koloid hydroxidu yttritého, a poté jej převeďte roztokem kyseliny šťavelové, abyste získali částice o velikosti menší než 1 μ Y2O3 prášku m.Přidejte EDTA k Y3+roztoku dusičnanu yttritého o koncentraci 0,25-0,5mol/l, upravte pH na 9 čpavkovou vodou, přidejte šťavelan amonný a přikapejte 3mol/l roztok HNO3 rychlostí 1-8ml/ min při 50 °C až do úplného srážení při pH=2.Lze získat prášek oxidu yttritého s velikostí částic 40-100 nm.
Během procesu přípravyultrajemné oxidy vzácných zeminsrážecí metodou jsou náchylné k různým stupňům aglomerace.Proto je během procesu přípravy nutné přísně kontrolovat podmínky syntézy, úpravou hodnoty pH, použitím různých srážedel, přidáním dispergačních činidel a jinými metodami, aby se meziprodukty plně dispergovaly.Poté se zvolí vhodné způsoby sušení a nakonec se kalcinací získají dobře dispergované ultrajemné prášky sloučenin vzácných zemin.
Čas odeslání: 21. dubna 2023