Přípravaultrajemné oxidy vzácných zemin
Ultrafinické sloučeniny vzácných zemin mají širší škálu použití ve srovnání s sloučeninami vzácných zemí s obecnými velikostmi částic a v současné době je na nich více výzkumu. Metody přípravy jsou rozděleny na metodu pevné fáze, metodu kapalné fáze a metodu plynné fáze podle stavu agregace látky. V současné době je metoda kapalné fáze široce používána v laboratořích a průmyslu k přípravě ultrajemných prášků sloučenin vzácných zemin. Zahrnuje hlavně metodu srážení, metodu sol gelu, hydrotermální metodu, metodu šablony, metodu mikroemulze a metodu hydrolýzy ALKYD, mezi nimiž je metoda srážení nejvhodnější pro průmyslovou produkci.
Metodou srážení je přidat srážení do roztoku kovové soli pro srážení a poté se filtrovat, umýt, suché a teplo se rozkládat za účelem získání práškových produktů. Zahrnuje metodu přímého srážení, metodu jednotného srážení a metodu koprecipitace. V běžné metodě srážení lze oxidy vzácných zemin a soli vzácných zemin obsahujících těkavé kyselé radikály získat spálením sraženiny s velikostí částic 3-5 μm. Specifická povrchová plocha je menší než 10 ㎡/g a nemá zvláštní fyzikální a chemické vlastnosti. Metoda srážení uhličitanu amonného a metoda srážení kyseliny oxalové jsou v současné době nejčastěji používanými metodami pro výrobu běžných oxidových prášků a pokud se změní procesní podmínky metody srážení, mohou být použity k přípravě ultrafinových vzácných oxidových prášků Země.
Výzkum ukázal, že hlavní faktory ovlivňující velikost částic a morfologii ultrajemných prášků vzácných zemin v metodě srážení amoniového hydrogenuhličitanu zahrnují koncentraci vzácné zeminy v roztoku, teplota srážení, koncentrace srážení atd. Koncentrace vzácné zeminy v roztoku je klíčem k vytvoření jednotně dispergovaných ultifinálních výkonů. Například v experimentu srážení Y3+pro přípravu Y2O3, kdy je hmotnostní koncentrace vzácné zeminy 20 ~ 30 g/l (vypočteno pomocí Y2O3), je proces srážení hladký a ultrajemný prášek oxidu yttrium získaný z uhličitanu uhličitanu je malý, uniformní a rozptýlení je dobrý.
V chemických reakcích je teplota rozhodujícím faktorem. Ve výše uvedených experimentech, když je teplota 60-70 ℃, je srážení pomalé, filtrace je rychlá, částice jsou volné a jednotné a jsou v podstatě sférické; Když je reakční teplota pod 50 ℃, srážení se tvoří rychleji, s více zrny a menšími velikostmi částic. Během reakce je množství přetečení CO2 a NH3 menší a srážení je ve lepkavé formě, která není vhodná pro filtraci a promytí. Po spálení do oxidu yttrium stále existují blokované látky, které aglomerují vážně a mají větší velikosti částic. Koncentrace hydrogenuhličitanu amonného také ovlivňuje velikost částice oxidu yttrium. Když je koncentrace hydrogenuhličitanu amonného menší než 1mol/l, získaná velikost oxidu yttrium je malá a jednotná; Když koncentrace hydrogenuhličitanu amonného přesahuje 1mol/l, dojde k místnímu srážení, což způsobí aglomeraci a větší částice. Za vhodných podmínek lze získat velikost částic 0,01-0,5 μm ultrafinickým oxidovým práškem yttrium.
Při metodě srážení oxalátu se roztok kyseliny oxalové přidává kapky, zatímco je přidán amoniak, aby se zajistila konstantní hodnota pH během reakčního procesu, což vede k velikosti částic menší než 1 μm oxidu yttrium. Nejprve vysrážte roztok dusičnanu yttrium s vodou amoniaku k získání koloidu hydroxidu yttrium a poté jej převeďte roztokem kyseliny kyseliny oxalové, aby se získala velikost částic menší než 1 μ Y2O3 prášku m. Přidejte EDTA do roztoku Y3+dusičnanu yttrium s koncentrací 0,25-0,5mol/l, upravte pH na 9 vodou amoniaku, přidejte amonium oxalátu a kape roztok 3mol/l HNO3 rychlostí 1-8 ml/min při 50 ℃, dokud není pruh dokončen při pH = 2. Lze získat prášek oxidu yttrium s velikostí částic 40-100 nm.
Během procesu přípravyultrajemné oxidy vzácných zeminMetodou srážek se vyskytují různé stupně aglomerace. Proto je během procesu přípravy nutné přísně řídit podmínky syntézy úpravou hodnoty pH pomocí různých srážek, přidáním dispergantů a dalších metod k plnému rozptylu středních produktů. Poté jsou vybrány vhodné metody sušení a nakonec se dobře dispergovaným ultrafinovým práškům seznamové vzácné zeminy získávají kalcinací.
Čas příspěvku: April-21-2023